• 紫外分光光度法測定水中 N,N -二甲基乙酰胺(適用于紡織及相關行業)

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    基于 N,N- 二甲基乙酰胺(DMAC)的紫外吸收光譜在 190~230nm 區有強吸收,建立一種紫外分光光度法測定 DMAC 含量的方法。在 196nm 處,DMAC 在 0~0.8%(色譜純 DMAC的1000倍稀釋液所占的體積分數)范圍內符合比耳定律,其 R2 為 0.9998,實際樣品測定的平均回收率為 93.6%~103.5%,相對標準偏差小于 2.38%。該方法的線性相關性好,操作簡便、快速,適用于化纖等行業中對 N,N- 二甲基乙酰胺的日常檢測。

     

    關鍵詞
    紫外分光光度法 N,N- 二甲基乙酰胺 測定
    N,N- 二甲基乙酰胺 [DMAC,CH3CON(CH32]是一種優良的極性溶劑和重要的化工原料,具有極性和非極性基團,能與水和醇、醚、酯等有機溶劑混溶 [1],主要用作氨綸、腈綸等合成纖維和一些合成樹脂生產中的溶劑,還可以用作醫藥、涂料和催化劑生產中的助劑,用作合成抗菌素和殺蟲劑的原料等。在氨綸和腈綸的生產中,大量使用 DMAC作溶劑,并且對其品質的要求比較高。目前, DMAC 產品的國內需求仍然主要依賴于進口,另外,DMAC 對人體有毒,對環境有害 [2],因此,無論是從提高經濟效益的角度,還是從保護人員健康、生態環境的角度來看,實現對其含量的快速、準確檢測都顯得尤為重要。文獻 [3~6] 報道的 DMAC 測定方法主要是氣相色譜法,用于車間空氣、水和廢水的監測。但是該法所用的儀器價格較高、測定時間較長、運行成本也較高。本文根據 DMAC 的分子特性,通過實驗建立一種紫外分光光度法,并考察方法的準確度和精密度,結果表明,本方法操作簡便、快速、準確,適用于氨綸、腈綸等行業對 DMAC 的日常檢測。
    實驗部分
     1.1 主要儀器與試劑UV-6100型紫外可見分光光度計(上海美譜達儀器有限公司),HUMAN POWER 超純水器(韓國 HUMAN 公司)。DMAC 標準使用液:準確移取 100μL 的色譜純 DMAC 至 100mL 容量瓶中,用超純水稀釋至刻度,搖勻,該溶液相當于將色譜純 DMAC 稀釋1000 倍。本實驗使用的 DMAC 試劑由某氨綸股份有限公司提供,色譜純,質量分數 99.9% ;實驗用水為超純水,自制。
    1.2 實驗方法在 50.0mL 容量瓶中,準確加入一定量的DMAC 標準使用液,用超純水定容。使用 1cm 石英比色皿,以超純水為參比,于 196nm 處測量吸光度,采用紫外分光光度法進行定量分析。
    結果與討論
     2.1 測量波長的選擇準確移取 50μL、400μL 的 DMAC 標準使用液,分別置于 50.0mL 容量瓶中,按實驗方法操作,配制成 DMAC 標準使用液的體積分數各占 0.1%、0.8% 的標準溶液。然后,以超純水為參比,在190~400nm 波長范圍內,分別對上述標準溶液進行光譜掃描(中速,2nm 光譜帶寬),繪制吸收曲線(見圖 1)。結果表明,所測物質的zui大吸收波長都位于 196nm 處,且吸光度值與 DMAC 濃度呈線性相關。所以,選擇測量波長為 196nm。圖 1 吸收光譜1. 0.8% 標準溶液;2. 0.1% 標準溶液
       2.2 標準曲線的繪制準確移取 0μL、50μL、100μL、200μL、300μL、400μL DMAC 標準使用液于 50.0mL 容量瓶中,用超純水定容,制備成 DMAC 標準使用液的體積分數為 0、0.1%、0.2%、0.4%、0.6%、0.8% 標準系列,波長196nm處測定其吸光度1×104L·mol-1·cm-1,根據zui小二乘法得出的線性回歸方程為 Y=0.00206X+0.00839(Y 為吸光度;X 為 DMAC 標準使用液的移取量,μL),R2=0.9998。結果表明,DMAC 標準使用液的體積分數在 0~0.8%(即50.0mL 容量瓶中,DMAC 標準使用液的移取量在0~400μL)范圍內符合比耳定律。
       2.3 樣品的測定及精密度實驗本實驗對某氨綸股份有限公司提供的實際水樣1# 和 2# 分別進行 DMAC 含量測定,并考察方法的精密度。用超純水將兩種樣品分別稀釋 1000 倍后,按實驗方法進行吸光度測定,從標準曲線中得出 DMAC 標準使用液的移取量(μL),將其換算成色譜純 DMAC 的稀釋倍數,再根據色譜純的質量分數為 99.9%,計算樣品中的 DMAC 含量,zui終結果以質量分數表示。平行操作 6 次(見表 1)。表 1樣品的測定結果 (n=6)項目1#2#測定值 /μL259.5666136.6930254.8862137.8262260.1086140.6525272.6226141.3242259.51741
    33.2443265.9714136.0525平均值 /μL262.1121137.6321質量分數 /%0.520.27RSD/%2.382.19由表 1 可知,相對標準偏差小于 2.38%,表明該法的重復性較好。
       2.4 準確度實驗
          2.4.1 相對誤差的測定 準確移取 40μL、80μL、150μL、250μL、350μL、450μL 的 DMAC 標準使用液于 50.0mL 容量瓶中,用超純水定容,制備成DMAC 標準使用液的體積分數為 0.08%、0.16%、0.30%、0.50%、0.70%、0.90% 的標準系列,用本方法進行測定。每個濃度水平取3個平行樣(見表2)。
    由表 2 可知,相對誤差在 ±2.91% 之內,表明該法準確度較好。
          2.4.2 回收率的測定 將一定量的 DMAC 標準溶液分別加入到 1# 和 2# 樣品中,進行回收率測定,平行操作 3 次。兩個樣品的平均回收率分別為93.6%、103.5%,表明該法的準確度較好。表 2 實驗的相對誤差測定 (n=3)實際取樣量 /μL測定結果 /μL平均測定結果 /μL相對誤差 /%1234036.358740.0037 40.149538.8373 -2.918077.570879.2718 80.486779.1098 -1.11150149.5461 148.9629 155.1836 151.2309 0.82250260.8867 251.9931 251.5557 254.8118 1.92350351.4269 346.4212 345.7894 347.8792 -0.61450442.7447 440.6063 446.7298 443.3603 -1.472.5
        注意事項
        為確保實驗結果的準確度和精密度,用本方法測定 DMAC 含量應注意以下幾點:(1)由于測量波長 196nm 位于紫外區的低端,且 DMAC 在190~230nm 范圍內有較強吸收,所用紫外可見分光光度計的雜散光、噪聲、波長準確度等指標均應較好,才能zui大限度地降低儀器帶來的系統誤差;(2)應選用準確度和重復性較好的移液管或移液器,保證移液操作的性;(3)實驗用水的純度應較高,所用容量瓶、石英比色皿等應保持潔凈,盡量減少微量雜質帶來的誤差。
       
    結論

         通過實驗建立一種紫外分光光度法測定 N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)含量的新方法。該法操作過程簡便、快速,準確度和精密度均較好,適合氨綸、腈綸等行業對 DMAC 的日常檢測。

    2020年5月7日 13:37
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