• 美譜達紫外可見分光光度計測定水質石油類控制因素分析大匯總

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         石油類是地表水常規檢測中必測項目之一,當其在水體中超過一定濃度時,會造成嚴重的水體污染,不僅影響水體的使用價值和功能,而且還會威脅到水生生態系統,嚴重時會通過食物鏈影響人類身體健康。因此,準確的測定水體中石油類的含量顯得尤為重要。

    2018年10月10日,生態環境部首次頒布了《水質石油類測定紫外分光光度法(試行)》(HJ970-2018),紫外法對于特定油品有較高的靈敏度,但在應用過程中,紫外法對于水體石油類的測定存在不確定的控制因素,下面我們一起看看吧!

     01紫外法檢測原理

    紫外測油儀是在PH≤2的條件下,樣品中的油類物質被正己烷萃取,萃取液經無水硫酸鈉脫水,再經硅酸鎂吸附除去動植物油類等極性物質后,于225nm波長處測定吸光度,石油類含量與吸光度值符合朗伯-比爾定律,從而定量分析水中石油類的含量。(波數范圍:200-400nm)

     02 控制因素分析

    紫外法采用正己烷作為樣品萃取劑,標準中沒有直接規定正己烷的純度,但是對溶劑的透光率做了要求,所以不論使用的哪種純度的正己烷,分析樣品前均需要對使用的正己烷進行透光率檢驗。

    正己烷的檢測

    正己烷的檢測是水質石油類監測的前提,而新標準中對正己烷透光率的檢驗和脫芳處理做出了要求:使用前于波長225nm處,以水做參比測定透光率,透光率大于90%方可使用,否則無需脫芳處理。

    標準中的要求有兩項直接影響正己烷透光率的指標未作出規定,即:測定透光率所使用的的參比溶液水的級別;測定溶劑透光率使用的比色皿規格。

    舉例:以實驗室超純水作為參比:

    采用1cm石英比色皿,市面上購買大部分色譜純級正己烷均可直接達到90%透光率要求,無需進行脫芳處理,而優級純和分析純正己烷則需要進行脫芳處理;

    采用2cm石英比色皿,市面上購買的多種常用色譜純級正己烷都無法直接達到90%透光率要求,均需要進行脫芳處理。 所以標準中需要進一步明確透光率測定所使用的比色皿規格。

    萃取方式

    不同的自動萃取方式在不同的萃取條件下,即便是手動萃取,振蕩次數的改變也會引起萃取效率有很大的差異,因此,測定結果會因為萃取方式的不同而改變,從而影響測定值的準確性。

    如果要保證測定結果的準確性、滿足質量控制要求,一定要統一自動萃取條件,若是手動振蕩,應確定振蕩次數,而不僅僅是時間;如果是自動萃取裝置應確定萃取時間和泵速。

    脫水方式

    新標準中將萃取液采用加入無水硫酸鈉振搖脫水,同時注明也可采用將萃取液過10 mm無水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水。而對于脫水方式,標準中也給出了兩種選擇,同樣為測定帶來了不確定性和方法上的偏差。

    對于水體污染較為嚴重的水樣在萃取過程中極易產生乳化現象,如果采用過10mm無水硫酸鈉玻璃漏斗脫水時,脫水并不完全,則會導致測量值偏高。而采用振搖脫水方式,由于中途可以補加無水硫酸鈉,脫水比較完全。

    所以說,如果在萃取出現乳化現象的水樣時,采用10mm無水硫酸鈉玻璃漏斗過濾時,如果有乳化現象,會導致無水硫酸鈉完全結塊,過濾進行不下去。此時可更換一支新的裝有無水硫酸鈉的玻璃漏斗,并根據乳化情況適當增加無水硫酸鈉的量。

    吸附方式

    同樣,在吸附方式中新標準也給出了兩種選擇,采用硅酸鎂對萃取樣品進行吸附處理時刻采用振搖和過層析柱。

    其中振搖方式過于費時,為提高樣品處理效率,建議采用過層析柱(硅酸鎂易受污染,高溫處理后的硅酸鎂在裝柱使用前可用正己烷淋洗2遍,棄去前2ML濾液),同時還可以用柱狀砂芯漏斗代替層析柱,提高過濾速度。(注:層析柱是色譜分析的一種形式,所以柱的填裝很重要,裝滿裝實敲打。)

     03 注意事項

    1、在測定吸光度時應用正己烷和萃取液分別漂洗比色皿,對已知濃度的萃取液應遵循從低濃度到高濃度的順序進行比色,避免污染。

    2、當樣品濃度超過標準曲線濃度范圍時,建議將萃取液稀釋至濃度≤0. 5 mg/L( 樣品濃度) 測定,能明顯提高測定準確度。

     

    隨著國內污染狀況日趨嚴重,隨著環保監測要求的日益提升,地表水石油類在線監測會越來越多地區的環保局所采納,優普超純系列測油儀專業性強、測量精準、信號穩定、萃取率高、操作簡單,為用戶提供精準高效的分析工具。

    未來,我們將致力于為用戶提供高精度水質監測儀器和專家級服務,以世界水質守護者作為使命,服務于全球各地用戶。

     

     

    2020年12月11日 15:36
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